منبع پایان نامه ارشد درباره بهینه سازی

مجدداً به مدت 10دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده‌ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-5 اثر نوع حلال
با استفاده از محلول مادر، 3 محلول به حجم mL50 و غلظتµgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌های mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول‌های سود رقیق روی 10 تنظیم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها مقدار gr07/0 جاذب و mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. سپس ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. به طور جداگانهmL5 متانول، mL5 استونیتریل و mL5 اتانول به ذرات جامد اضافه شد و مجدداً به مدت 10 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-6 اثر مقدار حلال
با استفاده از محلول مادر، 8 محلول به حجم mL50 و غلظتµgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌های mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول سود رقیق روی 10تنظیم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها مقدار g07/0 جاذب و mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد. سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. برای برسی حجم بهینه حلال واجذبی، به ذرات جامد متانول (حلال) در حجم‌هایmL 8-1 اضافه شد و مجدداً به مدت 10 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده‌ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد.
3-4-7 اثر زمان واجذب
با استفاده از محلول مادر، 9 محلول به حجم mL50 و غلظتµgmL-1 1 ساخته شده، به درون ارلن‌های mL50 منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول های سود رقیق روی 10 تنظیم شد. سپس به هر کدام از ارلن‌ها، مقدار g07/0 جاذب وmL5 از محلول (W/V) %2/0 CTAB اضافه شد. سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک ، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. mL1 متانول (حلال) به ذرات جامد اضافه شد. برای ارزیابی زمان بهینه واجذبی، هر محلول به مدت زمان‌های 15-5/0 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد ، ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده‌ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290خوانده شد.
3-4-8 اثر حجم محلول
با استفاده از محلول مادر، برای بررسی حجم محلول، محلول‌های به حجم های mL400-50 و غلظت µgmL-1 1 ساخته شده ، به درون ارلن‌های منتقل شدند و pH آنها با استفاده از محلول سود رقیق روی 10 تنظیم شد. به هر کدام از ارلن‌ها مقدار g07/0 جاذب و mL5از محلول (W/V) %2/0CTAB اضافه شد. سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. mL1 متانول (حلال) به ذرات جامد اضافه شد، مجددا به مدت2 دقیقه در حمام اولترا‌سونیک، قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده و محلول داخل ارلن‌ها را دکانته کرده، سپس طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290خوانده شد.
3-4-9 نمونه ی حقیقی
3-4-9-1 نمونه‌های آب
نمونه ی آب شهر از آب شیر آزمایشگاه (شهرک غرب-تهران)، آب چاه (شهرک غرب-تهران) گرفته شد. از هر نمونه آب، 3 نمونه‌ی mL100 با غلظت‌های µgmL-1 0، 5/0 و1 از محلول مادر µgmL-1 100 اضافه شد. سپس pH آن‌ها روی 10 تنظیم شد. مقدار mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB و g07/0 به همه‌ی محلول‌ها اضافه شد. سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولتراسونیک قرارداده شد، ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. مقدار 1 میلی لیتر از متانول به ذرات جامد اضافه شد و 2دقیقه قرارداده شد. بقیه‌ی مراحل همان‌طور که در مراحل قبل توضیح داده شد انجام شده و طیف همه‌ی محلول ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده‌ی nm400-200 با دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد. برای ارزیابی تکرار پذیری، این آزمایش در هر غلظت سه بار تکرار شد.
3-4-9-2 نمونه‌ی پلاسما انسان
مقدار mL3 پلاسما از داوطلبی که داروی پنتاپرازول را مصرف نمی‌کرد، گرفته شد. پلاسمای گرفته شده بلافاصله به درون لوله سانتریفیوژ منتقل شده و به مدت 20 دقیقه با سرعت rpm4000 سانتریفیوژ گردید. سپس محلول روی پلاسما به درون لوله آزمایش منتقل شده وتا زمان آنالیز در فریزر (دمای 20- درجه سانتی گراد) نگهداری شد. در هنگام آنالیز محلول پلاسمای یخ زده را برای انجام آزمایش در دمای محیط قرار داده تا دمای آن به دمای محیط آزمایشگاه برسد. سپس از محلول پلاسما، 3 نمونه به مقدار µL100 به درون بالن‌های mL100 انتفال گردید و با غلظت‌‌های µgmL-10، 5/0 و 1 از محلول مادر µgmL-1100، افزایش استاندارد گردید، سپس با آب مقطر به حجم mL100 رسانده شد. pH هر محلول روی 10 تنظیم گردید. مقدار mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB و g07/0 به همه‌ی محلول‌ها اضافه شد، سپس به مدت 7 دقیقه در حمام اولتراسونیک، قرارداده شد، ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده، محلول رویی دکانته شد. مقدار 1 میلی لیتر از متانول به ذرات جامد اضافه شد و2 دقیقه قرارداده شد. بقیه مراحل همان‌طور که در مراحل قبل توضیح داده شد انجام شده و طیف همه‌ی محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده‌ی nm400-200 توسط دستگاه UV-Vis ثبت شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد. برای ارزیابی تکرار پذیری، این آزمایش در هر غلظت سه بار تکرار شد [8].
فصل چهارم
بحث و نتیجه‌گیری
4-1 منحنی کالیبراسیون
ابتدا محلول مادر داروی پنتوپرازول با غلظت µgmL-1100 تهیه گردید. سپس از این محلول مادر با استفاده از آب دو بار تقطیر محلول‌های استاندارد با غلظت‌هایµgmL-1 1/0، 3/0، 5/0، 7/0، 1، 2/1، تهیه شد. pH هر یک از محلول ها در pH برابر با10توسط سود تنظیم شد. مقدار mL5از محلول (W/V) %2/0 CTAB و g07/0 به همه‌ی محلول‌ها اضافه شد، سپس به مدت 7دقیقه در التراسونیک قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده و محلول رویی دکانته شد. مقدار 1 میلی لیتر از متانول به ذرات جامد اضافه شد و 2دقیقه دوباره در التراسونیک قرارداده شد. ذرات جامد ته نشین شده را با آهن ربا جدا کرده و محلول رویی دکانته شد، جذب هر یک از محلول‌ها پس از تصحیح خط پایه در محدوده ی nm400-200 توسط دستگاه UV-Vis خوانده شد. سپس مقدار سیگنال جذبی هر محلول در طول موج nm290 خوانده شد. نتایج خوانده شده در جدول (4-1) نشان داده شده است.
جدول (4-1) منحنی کالیبراسیون
غلظت
(µgmL-1)
جذب
1/0
1413/0
3/0
3238/0
5/0
4312/0
7/0
59/0
1
8544/0
2/1
032/1
منحنی کالیبراسیون داروی پنتوپرازول در نمودار (4-1) نشان داده شده است.
نمودار (4-1) منحنی کالیبراسیون
4-2 بهینه سازی
پارامترهای مختلف مؤثر بر راندمان استخراج شامل pH، حجم محلول نمونه، مقدار CTAB، مقدار و زمان استخراج می باشد. و پارامترهای مؤثر بر راندمان جذب که شامل نوع حلال، حجم حلال و زمان واجذبی می باشد نیز بهینه شد.
4-2-1 بررسی اثر pH
نتایج حاصل از بررسی اثر pH برای داروی پنتوپرازول بر روی نانو ذرات اکسید آهن پوشش داده شده با CTAB در جدول (4-2) ارائه شده است.
جدول (4-2) اثر pH
pH
جذب
2
0025/0
3
0332/0
4
0207/0
5
0591/0
6
0886/0
7
1762/0
8
198/0
9
2512/0
10
2957/0
11
2937/0
12
2914/0
نمودار جذب دارو بر حسب pH در نمودار (4-2) نشان داده شده است.
نمودار (4-2): تغییرات جذب محلول دارو بر حسب pH: غلظت دارو µgmL-11، حجم محلول mL50، مقدار CTAB (0/2% w/v) mL5، مقدار جاذب g1/0،زمان تماس min10، مقدار حلال mL5 متانول، زمان واجذبی min10.
هدف از انجام این آزمایش تعیین مقدار pH بهینه محلول جهت انجام بیشترین میزان جذب توسط جاذب می‌باشد. نقطه‌ی ایزوالکتریک می تواند به عنوان یک ابزار قوی برای کنترل دانسیته بار اکسیدهای معدنی با استفاده از انتخاب pH مناسب، انتخاب شود. زمانی‌که مقدار pH بالاتر از نقطه‌ی ایزوالکتریک باشد، سطح اکسیدهای معدنی دارای بار منفی هستند و زمانیکه pH زیر نقطه‌ی ایزوالکتریک است سطح اکسیدهای معدنی دارای بار مثبت هستند.
نقطه‌ی ایزوالکتریک (5/6=pH) برای نانو ذرات گزارش شده است. پس از بهبود 45MNPs با اضافه کردن CTAB به عنوان یک سورفکتانت کاتیونی، ابتدا در یک محیط بازی سطح MNPs بار منفی پیدا می کند، سطحی با بار منفی از نانو ذرات برای جذب سورفکتانت‌های کاتیونی مطلوب است. سپس مولکول‌های سورفکتانت از طریق جذب الکترواستاتیکی به تدریج بر روی بار منفی نانو ذرات جذب می‌شوند و تشکیل تجمع یک لایه ای را می‌دهند (همی مایسل46). پس از اینکه سطح MNPs با یک لایه CTAB پوشیده شد، مولکول های CTAB اضافی تشکیل دومین لایه را می‌دهند و به دلیل برهم‌کنشهای بین زنجیره‌ی هیدورفوب (آبگریز)، سورفاکتانت‌های دو لایه تشکیل می‌شود (ادمایسل47).
دانسیته‌ی بار سطح نانو ذرات عامل اصلی در استخراج آنالیت و مقادیر متفاوتی از pH می باشد. همان طور که اشاره شد نقطه ی ایزوالکتریک برای نانو ذرات در 5/6=pH است، بنابراین انتظار می‌رود که در بیشتر از این pH، برهمکنش مؤثری بین نانو ذرات و CTAB رخ دهد در نتیجه حداکثر راندمان استخراج به‌دست آید همان‌طور که در نمودار (4-2) نشان داده شده است، حداکثر راندمان استخراج توسط جاذب زمانی است که مقدار pH برابر با 10 است به‌علت حضور بارهای منفی که برای جذب سورفکتانت های کاتیونی مناسب می باشد.
زمانی‌که pH پایین تر از نقطه ی ایزوالکتریک نانو ذرات است (چگالی بار منفی سطح نانو ذرات پایین تر می‌آید)، جذب مولکول های سورفکتانت CTAB بر روی سطح نانو ذرات کمتر می‌شود (جاذبه‌های الکترواستاتیکی بین بارهای CTAB و به اندازه‌ی کافی قوی نیست) و منجر به افت شدید سیگنال تجزیه‌ای می شود.
بنابراین 10=pH به عنوان مقدار بهینه انتخاب شد.
4-2-2 بررسی اثر مقدار سورفکتانت
نتایج حاصل از بررسی اثر مقدار سورفکتانت برای داروی پنتو پرازول بر روی نانو ذرات اکسید آهن بهبود یافته، در جدول (4-3) ارائه شده است.
جدول (4-3) اثر مقدار CTAB
مقدار محلول CTAB2/0% (mL)
جذب
1
0396/0
2
1415/0
3
1986/0
4
2054/0
5
2865/0
6
2556/0
7
2302/0
نمودار مربوطه نیز در نمودار 4-3 نشان داده شده است.
نمودار (4-3): تغییرات جذب محلول دارو بر حسب مقدار CTAB : غلظت دارو µgmL-11، حجم محلول mL50، 10=pH، مقدار جاذب g1/0،زمان تماس min10، مقدار حلال mL5 متانول، زمان واجذبی min10.

پاسخی بگذارید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *