منبع پایان نامه ارشد درباره محیط زیست، اندازه گیری، آلاینده ها

و بررسی کارایی آن در حذف کادمیم از محلول آبی
62
16
سنتز نانو ذرات مغناطیسی و کاربرد آن برای استخراج و پیش تغلیظ دارو از نمونه های محیطی
63
17
سنتز سونو شیمیایی نانو ذرات هیدروفیلی
64
18
سمیت سلولی دکسترین تثبیت شده بر روی نانو ذرات
65
19
تهیه نانو پودرهای هسته پوسته ی اکسید آهن روی ( / Zno Fe3O4) و بررسی ویژگی های نوری و مغناطیسی آن
66
20
آماده سازی و بررسی خصوصیات ذرات ترکیب Fe3O4/Au
67
21
اکسیداسیون الکتروکاتالیستی نیتریت و اندازه گیری آن توسط نانو ذرات
68
22
ساخت حمل کننده دارو سیلیکاتوخالی متخلخل مغناطیسی با استفاده از ترکیب نانو ذرات ۳CaCo / Fe3O4 و سورفاکتانت کاتیونی قالب های دوتایی
69
2-16 مقدمه ای بر استخراج فاز جامد
استخراج یک گونه ی شیمیایی از نمونه های طبیعی یا آزمایشگاهی به منظورآنالیز یا کاربرد دارویی، خوراکی و صنعتی آن ها مستلزم حذف سایر گونه های شیمیایی همراه در داخل نمونه است. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه های شیمیایی مورد نیاز خالص سازی شده سپس برای اهداف نامبرده مورد استفاده قرار می گیرد. کلیه اعمال و فرآیندهای فیزیکی و شیمیایی که در این راستا به کار می روند، به نام روش های جداسازی نامیده می شود. استخراج فاز جامد روشی نوین برای جداسازی و پیش تغلیظ آنالیت در نمونه ها برای ترکیبات آلی و معدنی استفاده می شود.
در آماده سازی، حد جداسازی، تخلیص وتغلیظ آنالیت با توجه به موارد زیر تعیین می شود:
– پیچیدگی و ترکیب مارتیکس
– غلظت آنالیت در نمونه مورد آزمایش
– گزینش پذیری و حساسیت مورد نظر در آنالیز های بعدی
– عملیات تجزيه اي از نظر کیفی و کمی بودن
استخراج با فاز جامد یکی از روش های خوب و معروف برای پیش تغلیظ نمونه است. استخراج با فاز جامد یک روش پیش تغلیظ بسیار خوب در آنالیز نمونه های محیط زیست می باشد و محدوده وسیعی از تجزیه شونده ها شامل ترکیبات قطبی، نسبتا قطبی و غیر قطبی در نمونه را می توان با استفاده از انواع فاز های جامد استخراج نمود. این روش نه تنها به منظور جداسازی و تمیزکردن آنالیت، بلکه جهت تغلیظ نمونه و جداسازی دسته ترکیبات موجود در نمونه نیز مفید است] 70-71[.
2-17 تاريخچه‌ی استخراج فاز جامد
استخراج فاز جامد از کروماتوگرافي معمولي مشتق گردیده است که در آن از يک محيط جاذب براي جدا‌سازي نمونه‌ها بر اساس اختلاف در برقراري تعادل با محيط جاذب استفاده شده است [72،73].
سابقه‌ی تاريخي استخراج فاز جامد حداقل به اوايل دهه‌ی 1970بر مي‌گردد که در آن زمان ستون‌هاي انباشته شده با ذرات رزين XAD روهم و هاس38 به منظور تغليظ غلظت‌هاي بسيار کمي از آلايند‌ه‌هاي آلي موجود در آب مورد استفاده قرار گرفتند.اما-γ آلومينا و SDS چندين سال قبل از 1970 به منظور تغليظ مواد آلي حل شده پيش از انجام آناليز مورد استفاده قرار گرفته بودند.
در سال 1930 سيليکا، فلوريسيل39 و خاک هاي دياتومه (کيزلوهه40) به عنوان جاذب‌هاي جامد براي تغليظ نمونه‌هاي ‌به‌کار گرفته شدند. رزين XAD که به صورت کارتريج نيز استفاده شده، شيميدان‌هاي باليني در سال 1972 از آنها براي استخراج داروها از سيالهاي بيولوژيک استفاده کردند.
در سال 1980، شرکت‌هاي توليد‌کننده فازهاي جامد، مواد پرکننده متنوع با ستون‌هايي به اشکال متفاوت را به بازار عرضه کردند. پس از اين تاريخ جاذب‌هاي ترکيبي41 براي آناليز داروها معرفي شدند. تحقيقات جديد در استخراج فاز جامد به سمت استفاده از ديسک‌ها، ميکروفيبرها و خودکارسازي بسياري از محصولات استخراج فاز جامد سوق پیدا کرده است. اين روند همچنین براي توليد محصولات جديد استخراج فاز جامد ادامه دارد [ 74].
2-18 مقايسه‌ی استخراج فاز جامد با استخراج مايع-مايع
هدف از استخراج مايع-مايع انتقال مواد حل شده‌ی مورد نظر از فاز مايع ديگري است که غير قابل امتزاج است و عمدتاً مواد حل شده از محلولی آبي با حجم بيشتر به درون حلالی آلي با حجم کمتر استخراج مي‌شود. معمولاً استخراج مايع- مايع تجزيه‌اي در يک قيف جدا کننده انجام مي‌شود، به طوري‌که پس از انجام استخراج، جدا‌سازي دو مايع امکان‌پذير است و مايع استخراج‌کننده سنگين‌تر و يا سبک‌تر از آب است. فراينده انتقال در استخراج مايع-مايع تعادلي مي‌باشد. يکي از مشکلات اصلي در استخراج مايع-مايع ايجاد محلول امولسيون است که خيلي آهسته از بين مي‌رود يا اصلاً از بين نمي‌رود. اگر چه SPE را مي‌توان در تعادلی ناپيوسته شبيه به آنچه که در استخراج مايع-مايع به کار مي‌رود نيز انجام داد، اما روش متداول تر استفاده از يک لوله (ستون) کوچک يا کارتريجي است که از ذرات جامد انباشته است، نمونه‌ی مايع در طي عبور از ستون، با ذرات جامد کاملا در تماس قرامی‌گیرد که در اثر اين عمل، تعادل سريعاً بر قرار شده، تغليظ آناليت روي فاز جامد امکان‌پذير مي‌گردد. بر خلاف استخراج نا پيوسته که در آن مواد حل شده داراي يک تعادل يکتايي بين دو فاز مي‌باشد، هنگامي که استخراج فاز جامد با يک ستون کوچک انباشته انجام مي‌شود، تعادل‌هاي چند‌گانه موثري وجود خواهند داشت. اين پدیده بد‌این دلیل است که مواد حل شده با عبور از ستون به طور پيوسته با ذارات تازه‌اي مواجه مي شوند. بنابراين انتظار مي‌رود که در مقايسه با استخراج‌هاي ناپيوسته مايع-مايع، در ستون هاي SPE درصد استخراج بيشتر باشد. معمولاً براي اندازه‌گيري نهايي، انتقال آناليت‌ها از ذرات جامد به فاز مايع ضرورت پيدا مي‌کند؛ شيمي اين مرحله، به نوع آناليت‌ها و جامدات استخراج کننده مورد استفاده بستگي خواهد داشت. معمولاً ترکيبات آلي را مي توان بوسيله حجم کمي (کمتر از يک ميلي ليتر) از يک حلال آلي از يک ستون کوچک SPE شويش داد [75].
2-19 مراحل استخراج با فاز جامد
روش استفاده از يک فاز جامد ، عموماً شامل مراحل آماده‌سازي42، استخراج43، شستشوي مزاحمت‌ها و شويش آناليت44 است که در ادامه توضيح داده مي‌شوند [76،72] .
الف) آماده سازی یا فعال سازی ماده جاذب: اين مرحله براي آماده کردن فاز جامد برای بر همکنش‌هاي کامل و تکرار پذير با نمونه صورت مي گيرد. ابتدا فاز جامد با يک حلال مناسب شسته مي شود تا با مرطوب شدن سطح جاذب، زنجيره هاي الکيلي، به وسيله ملکول‌هاي حلال سولواته شده، از حالت واپيچيده و جمع شده خارج شوند. سپس فاز جامد تحت تاثير يک محلول شبيه محلول نمونه قرار مي‌گيرد؛ اين عمل تماس کامل بين آناليت و سطح جاذب را در مراحل بعد، امکان پذير مي سازد. مثلا براي آماده سازي يک فاز جامد حامل 18 C، ابتدا آن را با متانول و سپس با آب شسته می‌شود.
ب) عبور نمونه از روی جاذب( بارگذاری جاذب،استخراج) : با عبور محلول نمونه از درون فاز جامد، آناليت روي سطح آن جذب مي‌شود. براي جذب کامل و گزينش پذير آناليت روي فاز جامد، بايد شرايط محلول نمونه مانند pH، قطبيت و عوامل ديگر کاملاً مناسب باشد.
ج) شستشوی جاذب برای حذف ناخالصی ها: در اين مرحله با عبور يک محلول مناسب از فاز جامد، مزاحمت هاي احتمالي که همراه آناليت باز داده شده‌اند، از فاز جامد شسته مي شوند؛ حلال يا محلول مورد نظر بايد طوري انتخاب شود که هيچ اثري بر جذب آناليت نداشته باشد.
د) جداسازی آنالیت مورد نظراز جاذب با یک حلال مناسب (شويش آناليت): با عبور يک حلال يا محلول مناسب، آناليت جذب شده روي فاز جامد، شسته شده، جمع‌آوري مي‌گردد. حلال يا محلول بايد طوري انتخاب شود که علاوه بر بازيابي کامل آناليت با استفاده از حداقل مقدار آن، در مرحله‌ی اندازه گيري ایجاد مزاحمت نکند و يا به سادگي از سيستم حذف شود. . شکل( 2-5) این مراحل را نشان می دهد ]77.[
شکل( 2-5 ) مراحل استخراج با فاز جامد
2-20 خصوصیات فاز جامد
۱ – پایداری شیمیایی داشته باشد.
۲- قابلیت جذب و واجذبی انتخابی داشته باشد.
۳- اندازه گیری ذرات کوچک باشد تا سطح تماس بیشتر باشد.
۴- تکرار پذیر جذب و واجذب باشد.
۵- فاز جامد جاذب خالص بوده و ناخالصی نداشته باشد.
2-21 انواع فاز های جامد
1-سیلیکاژل
2-جاذب پلیمری
3- جاذب‌های معدنی(کربن فعال-آلومینای فعال)
4-نانو جاذب ها
2-22 کاربردهای استخراج با فاز جامد [78].
۱- استخراج و تغلیظ انواع کاتیون های فلزی
۲- استخراج و تغلیظ ترکیبات آلی مختلف
۳- استخراج و تغلیظ ترکیبات دارویی
۴- استخراج و تغلیظ آلاینده های محیط زیست [81،82،80،79].
2-23 عوامل مؤثر بر استخراج فاز جامد
1pH – محلول: برای جذب کامل مزاحمت ها‌ی استخراج انتخابی آنالیت‌ها باید بهینه سازی شود.
2- نوع حلال: بسته به نوع آنالیت برای جداسازی حلال های مختلف مورد استفاده قرار می‌گیرد.
3- حجم جذب و واجذبی نمونه: هر چه مقدار جذب و واجذبی آنالیت با جاذب مساوی باشد، به عبارتی مقدار آنالیت جذبی با مقدار واجذبی آن با جاذب برابر باشد، مقدار بازده ی استخراج بیشتر می‌شود. واجذب آنالیت از فاز جاذب با حرارت یا حلال امکان پذیر است [83].
2-24 خواص مطلوب ذرات جاذب در استخراج فاز جامد [84].
تخلخل سطح زیاد
2- جذب سطحی برگشت پذیر
3- میزان خلوص
4- پایداری شیمیایی و حرارتی مناسب
5- بازیابی با درصد بالا
2-25 انواع قالب بندی های جاذب برای استخراج فاز جامد
جاذب استفاده شده برای استخراج فاز جامد در چهار فرم دیسک، کارتریج، سرنگ مخزنی و ستون است که در شکل ج 2-6 نشان داده شده است.
شکل ش2-6 2 انواع قالب بندی های رایج جاذب برای استخراج فاز جامد [85] .
استفاده از فرم های مختلف جاذب سبب جداسازی موثرتر نمونه بر اساس نوع و حجم نمونه می‌شود. فرم سرنگ مخزنی بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد که معمولاً شامل حدود اg40 ماده جاذب و 4g20 پلی پروپیلن بر روی آن است. کارتریج از بدنه‌ی پلی اتیلنی تشکیل شده است. دیسک‌هایی در انواع مختلفی موجود است، دیسک‌هایی به فرم غشاء و یا دیسک – کارتریج وجود دارند که در فرم دیسک – کارتریج ، دیسک درون یک سرنگ مخزنی جای گذاری می شود. مزیت مهم دیسک، انتقال سریع جرم است؛ علت آن سطح بزرگ ذرات است که باعث سرعت جریان بالا برای حجم زیادی از نمونه می شود. این مزیت برای نمونه های زیست محیطی هنگامی که یک لیتر آب را بخواهند در کمتر از 15 دقیقه پردازش کنند، مفید است. انتقال جرم سریعتر باعث کاهش حجم حلال مصرفی می شود، زیرا دیسک از ذرات کوچکی تشکیل شده که این عامل باعث افزایش کانال های عبوری و در نتیجه کاهش حجم حلال مصرفی می شود [85].
فصل سوم
بخش تجربی
مقدمه
هدف از انجام این تحقیق، پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری داروی پنتوپرازول سسکوهیدرات سدیم در نمونه‌های آبی و بیولوژیکی با استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن، به‌عنوان جاذب استخراج‌کننده، است.
به این منظور از نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 به عنوان جاذب استفاده می‌شود؛ زیرا نسبت سطح به حجم این ذرات بالا است و همچنین با اعمال یک میدان مغناطیسی خارجی، به راحتی این ذرات جمع‌آوری می‌شوند.
در ابتدا این تحقیق از نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 خالص به عنوان جاذب برای استخراج و پیش تغلیظ داروی پنتاپرازول استفاده شد. نتایج حاصل از این آزمایش نشان داد، استفاده از نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4 خالص به عنوان جاذب برای استخراج و پیش تغلیظ این دارو مناسب نمی‌باشد، و با توجه به ساختار داروی پنتاپرازول، سطح این نانوذرات باید بهبود داده شود. برای انجام کار، از سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم بروماید به عنوان ماده بهبود دهنده سطح این نانو ذرات استفاده شده است.
همچنین برای استخراج بهینه‌ی داروی پنتوپرازول، پارامترهای مختلف مؤثر بر راندمان استخراج، شامل

پاسخی بگذارید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *